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                微波辅助阳 力量之石离子瓜尔胶的合成研究

                发布日期:2015-01-19 15:55:24

                阳离子瓜尔胶

                瓜尔胶为原料,3雀4者丙基三甲基氯化铵为醚♀化剂,氢氧化為什么有種讓我感到恐懼钠为催化剂,异丙醇作为溶ξ 剂,利用微√波辅 助合成阳离子瓜尔胶。结果表明,在瓜尔巨石旁突然出現了一個身影胶醚化过程中使用微波辅助,反应※时间是传统阳离子瓜尔胶合成方法 的1/6,提高了反应效▓率。最佳≡反应条件为:溶剂选用85%异丙醇,微波功率300 W,微波辐射时ω 间为30 min,反应 温度40 T ,醚化剂与瓜尔胶的物质的量比为0. 25 ,碱与瓜尔胶的物质的■量比为0. 20。产物水溶性很好,可与表面 活性呼剂复配。

                瓜尔胶是从瓜尔豆中提取的一种天然多糖,是 水溶性最好的天然高分子之一。它以(14)-^843-甘 露糖为主链,侧链由半乳糖以(1名)键与主链 相连[1],其独特的结构决定了其易于被化学改性, 从而促使其有广泛的用途W。
                阳离子瓜⊙尔胶广泛应用于个人护理品中,是目 前洗护发产品中最常使用的调理剂,它的主要作用 是抗静电,增加本來以為只是個傳聞头发梳理性[3],与表@面活性剂和硅 油乳液等♂配伍,可增〗加头发上残留硅油等,使头发顺 滑,其用作头发及皮肤的调理剂,适用于洗发香波和 护发素等。
                微波能使化学反应均匀、高效∑ 的进行,可以选择 性々的活化基团促使其反应[4]。本文研究了在微波 反应器辅助下瓜尔胶醚化的合成条件,并对合成的 产物进行了表征,考察了其水溶性及粘度等性质。
                1实验部分
                1.1试剂≡与仪器
                瓜尔胶(食品级,印度进口); 3鲁轻丙基3 甲基氯化铵(69%水溶液,陶氏化学);氢氧化钠、异 丙醇均为分析纯。
                UDEW00型探头超声波分散仪;XH400A微波 催化合成萃取仪;KDN-G4A凯氏定或者你別告訴我你妖仙一脈也有真仙級別強者氮仪;FTLA2000 型傅里叶红外光谱仪;Brukerav 400型核磁共振波 谱仪;DNJ-5S数字旋转粘♀度仪。
                瓜尔胶与醚化剂反应※通常使用Willamasen合
                成法,反应方程式如下[5]:
                Guar-OH + NaOH ——? Guar-ONa + H20
                Guar-ONa + Cl-CH-CH-CH2N+(CH3)3Cr —— i
                OH
                Guar-0-CH2—CH—CH2N+(CH3)3Cr+NaCl OH
                将10 g瓜尔胶原料利用探头超声突然波分散到 85%的异丙醇溶液中,微波5 min后加入1/2的 NaOH溶液活化,微波25 min后加人醚化剂开始▲反 应,反应一半◥时,加人l/2NaOH溶液。反应结广>
                将产物中和、洗涤、过滤、干燥后,得到淡黄色粉末状 固体。
                1.3氮量的测定
                产物经消化后,利用凯氏定氮仪测定其中含」氮
                量。
                (F-F〇) xCxl4xlO-3
                N = x 100%
                m
                其中F^消耗HC1体积,mL;
                F0——空白实验时消耗HC1的体积,mL;
                C——HC1摩尔浓度,0. 1 mol/mL;
                m试样质量,g。
                2结果与讨千秋子微微嘆息论
                2.1微波辐射合成阳离子瓜尔胶的条件研究w 2.1.1反应温度对产物含氮量的影响产物含氮 量与反应温度的关系,见图1。
                3040506070
                反应温度/t;
                图1产物含氮量︻随反应温度变化曲线 Fig. 1 The relationship between the N content and reaction temperature
                由图1可知,反应温度为40 T时,含氮量最高, 这主要是因为在反应温度较低时,微波辐射不能提 供反应所需的能量,随着温度的升①高,固液□ 两相分子 之间碰撞频率提∏高,有利于反应的进行;但当反应温 度继→续升高时,可能产生醚化剂水解以及聚¤糖分解 等副反应,导致▆产◎物含氮量下降。
                由图2可知,醚化剂):ra(瓜尔胶)=0.25 时,产物含氮量最高,为1.239% ,这表明,在醚化剂 用量低时,醚化度不够,含氮量水平较低;当醚化剂 过多时,剩余的醚化剂可能使体系产生副反应,含氮 量下降。
                2. 1.3 反应时▓间对产物含氮量的影响产物含氮 量与反应时间的关系,见图3。
                1.3 0.8
                0.51.01.52.02.5
                反应时间/h
                图3产物含氮量与反应时间的关系 Fig. 3 Tlie N content with different reaction times
                由图3可知,随着微波辐射时间的增加,产物含 氮量先增后减。这是由于反应时间短,反应不够充 分,醚化率低;达到←最佳反应时间时,含氮量最高,由 于微波的∏能量较强,反应效率较普通条件下反应高, 继续反应,时间太长,会导致氮的损失和产㊣率的下 降。
                2. 1.4碱与原料瓜尔ζ胶摩尔比对产物含氮量的影 响碱与瓜尔胶摩〖尔比和产物含氮量的关系,见图 4,
                0.140.180.220.260.30
                碱与瓜尔︽胶的摩尔比
                图4产物含氮量与碱和瓜尔胶的配比关系 Fig. 4 The relationship between the N content and the molar ratio of NaOH to guar gum
                由图4可知,随着NaOH用量増加,产物含氮量 迅速上升,《( NaOH) : «(瓜尔胶)=0.20时,含氮量 最高;但继续增加NaOH的用量,产物含氮量下降。 因为碱可以与瓜尔胶◣上羟基形成负离子易发旦 取代,但过多的碱使副反应和阳离子瓜尔胶去 作用加强,加速阳离子瓜尔胶产物以及醚化剂 氧∩基和季铵基的分解。
                2.1.5微波辐射功率对产物含氮量的影响在其 它卐条件不变的情况下,微波功率对产物含氮量的影 响见图5。
                0.95
                300350400450500550600
                微波辐射功率/W
                图5微波辐射功率对产物含氮量的影响 Fig. 5 Effect of tlie power of microwave on the N content
                由图5可知,微波功率对产物含氮量的影响较 大,在低微█波功率下,产物含氮量较高,随着→微波功Ψ 率的加强,副反应增多,产物含氮量降低。
                2.2结构表征 2.2. 1 红外图谱
                图6产物与罗地亚产品红外对比图 Fig. 6 The IR spectra of cationic guar gum products and Rliodia products
                由图6可知,产物红外谱图与罗地▃亚阳离子瓜 尔胶产品红外谱图∑基本一致。其中3 421.5 cm-1处 为羟基峰,2 916.2 cnT1处为次甲基伸缩振动吸◆收 峰,1 647. 1 cnT1处为C—N弯曲振动吸收峰, 1 419.5 cm-1处为季铵基团特征吸收峰強者,1 016 cm — 1 处为C一0—C醚的特征吸收峰。表明原料♀在实验 条件下实现季铵』化[7]。
                2.2.2 核磁图谱图7为阳离子瓜尔胶产物的 11^1^谱图(020为溶剂),其中3.5?4.3之间为 瓜尔胶链上以及取代基团上的H位移;4. 7处尖峰
                为葡傳承必定將要毀于一旦萄糖单元C2上羟基取代『后C1的H位移;3. 2 处的尖锐单峰为季铵基团上的甲基氢,进一步证明■ 产物实现了季铵化[8]。
                3结论
                利用微波辅助合成阳离子瓜尔胶而且現在他們這些昆侖弟子跟隨九幻真人來到雅魯藏布大峽谷,反应时间大 幅度缩减,比传统的合成方¤法效率更高,最佳反应条 件为:溶剂选用85%异丙醇,微波功率300 W,微波 辐射时藍瑩也光芒暗淡间为◥30 min,反应温度40 T,醚化剂与瓜尔 胶的物质的量比为〇. 25,碱与瓜尔胶的物质的量知道比 为0.20。