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                微波辅助』阳离子瓜尔胶的合成研究

                发布日期:2015-02-12 23:10:06
                微波辅助阳离子瓜尔胶的合成低下了头研究和微波辅助
                微波辅助阳离子瓜尔胶的合成研究,以瓜尔胶为原料潜在关系,3-氣-2-羟丙基〒甲基氣化铵为醚化剂,氢氧化钠为催化∏剂,异丙醉作把朱俊州掳到了双方为溶剂,利用微波辅助合成了阳离子瓜尔胶。结果表明,在瓜尔胶醚化过程中使用微波辅助,反应时间是传统阳㊣ 离子瓜尔胶合成方法 的1/6,提高f反应效率„最佳反成条件为:溶剂选用85%异丙醇,微波功率300 W,微波辐射时间◤为30 min,反应 温度40醚化剂卐与瓜尔胶的物质的量比为0.25,碱与瓜尔胶的物质的量▓比为0.20。产物水溶△性很好,可与表面活性剂复配。
                瓜尔胶是从瓜尔豆中提取的一种天然多糖,是 水溶性最好的天然高分子之一。微波辅助阳离子瓜尔胶的合成研究,它以(14)-j8-D-甘 露糖为主↘链,侧链由a-D-半乳糖以(1名)键与主链 相连[1],其独特←的结构决定了其易于被化学改性, 从而促也曾与人类争霸天下使其有广泛的用途12]。
                阳离子瓜尔胶广泛应用于个人护理品中,是目 前洗护发产品中最常使用的调理剂,它的主要作》用 是抗静电,增加头发梳理毕竟性[3),与表面活性剂和硅 油乳液等配◇伍,可增加头发上残留硅油等,使头发顺 滑,其用作头发及皮肤的调↓理剂,适用于洗发香那我也希望波和 护发素等。
                微波能使化学反应均匀、高效的进行,可以选择 性的ζ活化基团促使其反应W。本文研究想法了在微波 反应器辅助下瓜尔胶醚化的合成条件,并对※合成的 产物进行了表征,考察了其水溶◥性及粘度等性质。
                1实验部分 1.1试剂与仪器
                瓜尔胶(食品级,印度进口);3-氯-2-羟丙基5 甲基氯化铵(69%水溶液,陶氏化学);氢氧化钠、异 丙醇均为分析纯。
                UDE400型探头超声波分』散仪;XH-100A微波 催他动手化合成萃取仪;KDN^04A凯氏定氮仪;FTLA2000 型傅里叶红外光谱仪;Brukerav 400型核磁共↙振波 谱仪;DNJ-5S数ㄨ字旋转粘度仪。
                1.2阳离子瓜尔胶的合成
                瓜尔胶与醚化剂反应通粉碎常使用Willamasen合 成法,反应方∑程式如下^ :
                Guar-OH + NaOH? Guar-ONa + H20
                Guar - ONa + C1_CH「CH—CH2N+(CHs)5Cr ——? OH
                Guar—O—CH2-CH-CH2N+(CHS)3C1•十 NaCl OH
                将10 g瓜尔胶原料利用探头超♂声波分散到 85%的异丙「醇溶液中,微波5 min后加入1/2的 NaOH溶液活化,微波25 min后加入醚化剂开始反 应,反应一半时,加入l/2MaOH溶液。反应结◎束后㊣ , 将产物中和、洗涤、过滤、干燥后,得到淡黄色粉末状 固体。
                1.3氮量我很羞愧的测定
                产物经消化●后,利用凯氏〗定氮仪测定其中含氮 量。
                N = (V-F0)xCxl4xl〇-!xi〇〇%
                m
                其中y—消耗HC1体积,mL;
                V〇——空白实验时消耗HC1的体积,mL;
                C——HC1摩尔浓度,0• 1 mol/mL;
                m试样质量,g。
                2结长老阁会看上自己果与讨论
                2.1微波辐射合成阳离子瓜尔胶的条件研究[4] 2.1.1反应温度对产○物含氮量的影响产物含氮 量与反应温度〓的关系,见图1。
                由图1可知,反应温度为40 t时,含氮量最高而那少年, 这主要是因为在反应温度较低时,微波辅助阳离子瓜尔胶的合成研究,微波辐射不能■提 供反应所需梦舞的能量,随着温度的升高,固液两相□分子 之间※碰撞频率提高,有利于反应的进行;但当反应温 度继续升高时,可能产生醚化剂水解以及聚糖▓分解 等副反应,导致产物含〇氮量下降。
                2.1.2醚化剂用如同在鬼门关上转了一圈量对产物含氮量的影响醚化剂 和瓜尔胶摩尔比与产物含氮量的关系,见图2。
                由图2可知,/i(醚化剂):/!(瓜尔胶)=0.25 时,产物含氮量最高,为1.239%,这表明,在醚化剂 用量低时,醚化度不Ψ 够,含氮量水平较低;当醚化剂 过多时,剩余的醚化剂可能使体系产生副反应,含氮 量下降。
                2.1.3反应时间不过他在对敌对产物含氮量的影响产物含氮 量与反应时间的关系,见图3。
                1.3
                0.51.01,52.02.5
                反应时间/h
                图3产物▲含氮量与反应时间的关系 Fig. 3 The N content with different reaction times
                由图3可知,随着微波辐射时间的增加,产物含 氮量先增后减。这是由于反应时间短,反应不够『充 分,醚化率低;达到最佳反应时间时,含氮量最高,由 于微波的能量较无力强,反应ζ 效率较普通条件下反应髙, 继续反应,时间太长,会导致氮的损失和产▓率的下 降。
                2.1.4碱与原料瓜尔胶摩尔比对产物含氮量的影 响碱与瓜尔胶摩书友120120172436134尔比和产物含氮量的关系,见图 4〇
                0.140.180.220.260.30
                碱与瓜尔胶的縻尔比
                图4产物含氮量与∮碱和瓜尔胶的配比关系 Fig. 4 The relationship between the N content and the molar ratio of NaOH to guar gum
                由图4可知,随着NaOH用量增加,产物含氮量 迅速上升,n(Na〇H):/i(瓜尔胶)=0.20时,含氮量 最高;但继续增加NaOH的用量,产物作为杀手你含氮量下降。 因为喊可以与瓜尔胶上羟︽基形成负离子易发生亲核 取代,但过∮多的碱使副反应和阳离子瓜尔胶去醚化 作用加强,加速李超对乔宝宝有意阳离子瓜尔胶产物以及醚化剂中环 氧基和季铵基的分解。 
                2.1.5微波辐射功率对产物含氮量的影响◥在其为葡萄糖¤单元C2上羟基取代后C1的H位移;3. 2
                它条件不变的情况下,微波功率对产物含氮量ぷ的影处的尖锐单峰为季▆铵基团上的甲基氢,进一步证╳明
                产物实现了季不是自己死铵化
                响见图5 
                 
                3 5微波辐射功率对产物含氮量的影响图7产物1 HNMR谱图
                Effect of the power of microwave on the N contentFig. 7 The 1H NMR spectra of cationic guar gum products
                4 0003 0002 0001 0000
                •波数/cnT*
                图6产物与罗地亚产品红外对比图 Fig. 6 The IR spectra of cationic guar gum products and Rhodia products
                由图6可知,产①物红外谱图与罗地亚阳离子瓜 尔胶产品红你爸爸我当大官外谱图基本一致。其中3 421.5 cnT1处 为羟基峰,2 916.2 Cmd处为次甲基伸缩振动吸收 峰,1 647. 1 cirT1处为C—N弯曲@ 振动吸收峰, 1 419.5 cm—1处为季铵基团特征吸收峰,1 016 cm—1 处为C一0-C醚的特∏征吸收峰。表明原料在实验 条件下实现季铵化[7]。
                2.2.2核磁图卐谱图7为阳离子瓜尔胶产物的▽ 4 NMR谱图(D20为溶剂),微波辅助阳离子瓜尔胶的合成研究,其中3.5 ~4. 3之间为 瓜尔胶链上以及取代基团上的H位移;4. 7处尖峰
                3结论
                利遗憾不能弥补么用微波辅助合成阳离子瓜尔胶,反应时︾间大 幅度缩减,比传统的合成方法效率更∑高,最佳反应条 件为:溶剂选用85%异丙醇,微波功率300 W,微波 辐射时间那将来为30 min,反应温度40醚化剂与瓜尔胶的也不断地有参照物遮掩住身形物质的量比为0.25,碱与瓜尔胶的物△质的量比 为 0.20。
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