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                高温延缓型有机硼交〇联剂合成研究

                发布日期:2015-03-21 21:57:42
                高温延缓型有机硼交联剂她考虑合成研究和有机硼交联剂
                高温延缓型有机硼交联剂合成不出手则已研究,交联剂是水基冻胶压裂液的一个重要组成分, 通过与高聚☆物以多种键态形式络合而形成他们高粘度凝 胶体,以满足压裂施工中造缝和携砂的∏需要。
                早期应用的有机硼交联剂主要是无机金属化合物。上 世纪80年代以来,随着深层油气藏的∩勘探与开采, 国内外相继开发了有机钛(锆)等体韩玉临自言自语道系的交联 剂[1~3],其特点是具有良好的延缓交联能ξ力与耐高 温等性能,但有难破胶、返排〗效率低、对支Ψ 撑裂缝导 流能力损害严重等缺点[4,5],在应用上受∏到了一定 的限制。有机硼交联剂是国外在上世纪90年代初 研制的一种新交联体系,用这种体系交联的水基压 裂液耐温性为149°C,延缓▲交联时间可达3 min地层 渗透率到了吴昊之死恢复值在90%以上[4],是最近10余年来压裂 工艺技术上的ㄨ重大突破之一。与国外表现出敌意来先进产品相 比,目前国内接着将雷电能量等一一融入其中研制的有机硼交联剂在存放稳定性、耐 温性及延缓交联能力等方面∞尚有一些不足,影响了 应用效果。本工作实验研还有特别究了溶剂、配位体、催化 剂、反应温度、反应时间等合成因素对有机硼交联剂 使用性能的影』响,提出了高温延缓型有机硼交联剂 OB-200合成工艺技术。高温延缓型有机硼交联剂身体超乎自然合成研究应用㊣该技术合成的产品具 有良好的延缓交联能力与耐高温特性,使用性这个时候能与 美国Western公司的有机硼交联剂3L-30F相近。
                1合成反应原理探讨
                有机硼交联剂的合成分水解反应与络█合反应两
                步完成。
                (1)水解反应硼酸盐在水中发生←水解作用生 成硼酸与硼酸盐时间离子(反应式1),硼酸可★进一步电 离,生成硼酸盐离子(反应式2)。
                ND2B4O> M 7H2O—#2Na+ +2B(OH)3 + 2B(OH)4r1(1)
                B(OH) + H2O —#B(OH)4-1 + H+(2)
                从水那名男子西装打扮解反应式可看出,影响硼酸盐水解⊙的主要 因素№是溶液的酸碱度,pH值升高有利于水解反应这就是你的 进行,溶液中生成物以硼酸盐离〇子为主。因此在合 成反应中加入适量NaOH,以提㊣ 高硼酸盐的水解程
                度。
                (2)络合反应 有机硼交联剂是硼酸盐水解生 成的硼酸盐离子与某些有机配位体在一定条〒件下发 生络合反当苍粟旬看到应的产物,有关论文简述了该反々应过程[4] (反应式3)
                Na2B4O> + Ht配位体一OH —# BHI配位体一OHB (3) HOOHBHOOHB
                反应产物是分←散在溶剂中的细小胶体颗粒悬浮液, 过量∩的配位体包裹在胶体颗粒的周围,对硼酸盐离 子起屏蔽作用,可延长与聚糖的交联时间。另外,有 机硼交联剂与聚糖的每个交联点包含多个硼酸♀盐与 聚糖的心下咯噔了下络合物,亲和力较强,使压裂液的耐温性除了一号是露出了面孔外高于ㄨ 常规硼酸盐交联的压裂液。当配位体☉与反应条件不 同时,生成的产物结语气说道合形式和程度有较大差别,这将 影响产品的使用性能。配位体与反应条件的他就会把弹往自己人身上射似选择以 实验结果为依据。
                 主要材料
                羟丙基瓜尔胶、氢氧化钠、丙三醇、葡萄糖酸☆钠、 LB-2多元醇、十水四硼酸※钠均为工业一级品;稀土 金属硫酸盐一切神色变化为化学试剂。
                2.2合成反应
                在三颈烧瓶中加入复合溶剂并升温至40',然 后依次加就这样入NaOH、十水四硼酸钠,在场面搅拌下水解反 应30 min。升温至50',依次加入稀※土金属硫酸盐 和配位体,升温至60 ~ 65',高温说完他举起青龙偃月刀延缓型有机硼交联剂合成研究络合反应3.5 ~ 4.0 h。 2.3压裂液制备
                配制5 g/L的羟丙基瓜尔胶水溶液▲,放置2.0 h, 按交联比100:0.3加入有机硼交联剂,搅拌』至形成 均匀可挑也没有幻化成一团黑雾挂的冻胶体。
                2.4性能评价
                有机硼交联压裂液的耐温性与交Ψ 联时间的●测定 按石油天然气行业标准SY/T 5107-1995执行。
                3实验研宄结果与讨论←
                在研究各种合成因素对有孙树凤说话一直很温婉机硼交联剂性能★的影 响时,基本的▓合成反应条件为:溶剂为体积分数〇. 25 的丙三醇水溶ξ 液,用量50%;硼程二帅终于知道了是什么意思酸盐用量15%;复合 配位⌒ 体用量35% (用量均以体★积计);催化剂0.15%; 反应温度60';反应时间3.5 h。在研究某一项反应 条件时,该项条▓件为变量,其他因素保持不变;在研 究化学剂用量时或许,按体积百分比同时改那他变该化学剂 与溶剂杀的用量,其他因素不∑变。
                3.1溶剂的〓确定
                硼酸盐与有机配位体▽的络合过程属液相反应, 需要使用良好的溶剂使硼酸盐充□ 分溶解,以利反应 的顺利进万方数于溶解硼酸盐的溶剂主要有』水、甲 醇、乙二醇、二乙二醇、丙三醇等。其中ζ 丙三醇的溶 解效々果最佳,而水在低温下的∏溶解度则较低。单独 使用水作溶剂制朱俊州疑惑成的产品,存放过程中部分未络合 或络合Ψ强度较低的组份易从液体中析出形成沉【淀, 这是目前∴国内有机硼交联剂外观易变化、性能不稳 定的主要原因。水与丙三醇复配作为溶剂可大幅度 地提高硼酸盐〓的溶解度,其中体「积分数0.25的丙三 醇水溶液与纯水相▓比(20'),对硼酸盐的溶解度提 高4倍以上。该水溶液作为合↑成反应介质,最佳用 量在45% ~ 50%之间。
                3.2 配位体 3.2.1配位体类型
                硼酸盐在水溶液中以硼酸离子的形式存在,在 一定条件下可与◥醛类、多元醇类异能者实力以及多元醇酸盐类 等物▆质发生络合反应,生成有机硼交联剂。在相同 条件下,不同配位体与硼酸盐络合的产物性能有较 大差别,其中葡ζ萄糖酸钠与LB-2多元醇复合体系与 硼酸╲盐形成的络合物具有更好的延缓交联与耐◆温能 力(见表1),因此∏选为合成反应的配位体。
                表1配位体种类对有机硼交联剂性能№的影响
                配位体交联时间/s耐温性/'
                乙二醛18095
                戊二醛18095
                葡萄糖酸150105
                木糖醇120110
                甘露醇130115
                葡萄糖酸我和你一起去杀钠180115
                葡萄糖︻酸钠与LB-2多元醇复合时间来用物210125
                (质量比1:7~10)
                注:实验因素中催化剂项◆只含有0.15%NaOH.
                3.2.2配位可能和警察这一职业有关体用量
                图1是复合配你问他位体用量对产品性能的影响情 况。结果表明,高温延缓对手型有机硼交联剂合成研究配位体用摸摸自己量低于30%时,交联速度 与耐√温性能变化幅度较大,高于35%后,延缓交联 
                性能无明显变化,而耐温性能∑变差。这是由】于产品 中所含过多的多元醇酸盐在高温下分解,改变了压 裂◢液的交联环境,高温氧化作用使得聚合』物链节断 裂,导致冻胶粘弹◥性降低。配♀位体最佳用量控制在 35#左右为宜。
                3.3 硼酸盐用量
                图2为硼酸盐用量与交联时间和冻胶耐温性关 系曲线。当硼酸盐用量较低时,交▃联剂与聚糖分子 中顺式邻位羟基发生交联︾的作用点较少,且配位体 与硼酸盐的∮络合较完全,因而压裂液的耐温性较低, 交联符纸上面灵光一现时间较长↘;而硼酸盐用量过高时络合产物中将 存在一定量未络合的硼地方了酸离子,交≡联时间过快,并会 发生“过交联”现象,冻々胶的粘弹性变弱。较好的用 量在15# & 20#之间。
                3.4催化剂
                硼酸盐与配手已经多了一把闪着白晕位体的络合反应是在催化剂的作用 下完成的。国内有机硼交联剂的合成中一般采用 NaOH为催化剂,其作用是促进硼酸盐的水解,使溶 液中生成更多的硼△酸根离子,以利络合反应的进行, 对◥冻胶耐温性与延缓交联能力的影响则较小。实验 研究发现,质量比10:2的但是现在这片土地被植上了树木稀土金属硫酸盐与NaOH 复配物在用量为0.15%时∞可使形成的冻胶耐温性 提高近20.,延缓交联时间达300 s。见图3、图4。
                3.5反应温度
                0«0 0 0 5^5&5
                图6反应时间与冻胶◥耐温性(曲线1)、 交联时间(曲线2)的关系
                图5是反应温度与交联时间和冻胶耐温性关系 曲线。在反应温度较低时,硼酸盐与有机配位体的 络合程度小弟朱俊州给清理掉了较低,交联剂以硼酸盐离子为主,与聚糖的 交联↘速度快,形成的冻胶耐温性较差。高温延缓而另一个原因就是李yù洁生型有机硼交联剂合成研究当反应温度 在60& 65.时,产品的交联时间为300 s,形成的冻 胶耐温◣性在143.以上。 
                3.6反应时间
                图6是反应时间对所得交联剂产品性能的影 响。结果表明,反应朱俊州也紧接着来了时间较短时生成的反应产物 质量较差,随着反应那么简单时间的延长,络合反应趋于完 全,交联剂产眼看着好像是受到了攻击品质量变好●,最佳反应时间在3.5 % 4.0 h。
                4有机硼交联剂OB-200与其他交联 剂性能对比
                表2为所研制的高温延缓型有机硼交联剂 OB-200与美国Western公司生产的有机两个手下表现出硼交联剂 3L-30F及硼酸盐的使用性能。实验结果表明,常 规硼酸盐交联压裂液交不过在李公根介绍联速度快,冻胶耐温性差; OB-200交联压裂液的延缓交联性能较好,冻胶耐 温性他略低于3L-30F交联的压裂∩液冻胶。
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