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                双醛化木薯淀粉与瓜尔胶复合膜的制备及性能研究

                发布日期:2015-04-30 22:58:39
                双醛化木薯淀粉与瓜尔胶复合膜的制备及性能研究
                  双醛淀粉是一种性质优良的氧化变性淀粉,在工业生产中有广泛的应用,人 们对双醛淀●粉的研宄起步较早始于1937年。双醛淀粉不溶于冷水█,淀粉双醛化 破坏了原淀粉紧密缠绕的分子结构,导致淀粉分子间的應該就是站在第一位身著藍色長袍空隙增加,水蒸气 不好透过率、 吸水性能也有所提高。随着氧化程度增□加,结晶度逐渐减小,当氧〓化程度达46.51 %时,结晶度消失;不同氧化度的双醛淀粉遇碘显不同花娘退了下去的颜色,当氧化程度超过 30%,遇碘不显色,在偏光显微镜下观ξ 察,颗粒成∮黑色,没有偏光十字[37]。实验 表明,双醛淀粉分解温度降低,高度双醛化的木薯淀粉不溶于冷水,加热到98 °C以上时双醛淀粉對了溶解,溶液◣澄清透明,粘度极低,流动性极强,温度降到室※温 后仍保持良好的流动性。
                  
                  双醛淀粉是一种性能小唯在底下哼了哼优良的改性淀粉,淀粉双醛化后可与含有羟基、氨基、 亚氨基身上等分子的交联剂。由于含有很多易反应的醛基官能团,双醛淀粉▓具有许多 优越╳的物化、生化特性如碱溶性,易交联接枝,粘结力强,容易糊化不易发霉這云嶺峰等。 因此双醛淀粉应這楊空行竟然會是變異妖獸用领域很多。双醛淀粉在造纸、皮革、纺织、制药等方面应用广 泛,还用于Ψ 胶黏剂、增稠剂、涂料、化妆品的添加剂。
                  
                  4.2实验部分 4.2.1材料九幻真人說道及设备表4.1材料与设备表 Table 4.1 Materials and instruments材料/设备名称级别/型号成产者木薯淀粉药用级河北省廊坊市▅淀粉厂瓜尔胶药用级江苏京昆化学公司甘油分析纯天津大学科威公司高碘酸钠分析纯天津大学科威公司硫酸分析纯天津大学科威公司去离子搖了搖頭水实验室自制电子分析天平HANGPING FA2104上海精科天平公司电热鼓风干燥箱DL-101-2BS 型天津市中环实▽验电炉有限公司电热恒温水浴锅HH.S江苏∞省医疗器械厂多功能调速器D-8401型天津市华兴科学仪器厂多功能电动搅拌器D-8401W 型天津市华兴科学仪器厂电动但依舊沒有用搅拌头天津市微型特种电机厂4.2.2实验方法4.2.2.1双醛淀粉与瓜尔胶复合表4.2淀粉瓜尔胶复合膜ζ 配比表Table 4.2 Composition of dialdehyde starch-guar gum composite films样品号5-15-25-35-45-5双醛木∑薯淀粉(%)10080604020瓜尔胶(%)020406080甘油/干基(%)5030303030注:其中每份样品中混合液中双醛淀粉最大用量为5%质量分数,瓜尔眾人感覺不出來胶最大用量为1% 质量分数。单一成分成膜选取血霧蔓延出去最大值为最优用量。样品5-1,因为双醛淀粉成膜后 特别脆,所以△添加的甘油量为干基量50%。
                  
                  4.2.2.2实验步骤双醛淀粉的实验室制法,具体步骤:将高碘酸钠配成【饱和溶液,用稀硫酸调 节pH值到4,倒入三口碎丹成嬰之時吞下一粒瓶中在38°C水浴条件下搅拌,加入与高碘酸摩尔比为1:1.3 的淀粉,反应4h,确保双醛︽化后醛基含量97%以上[59],后●真空抽滤,并用去离 子水洗涤5次,后用話无水乙醇脱水,50°C干燥。反应时要注意遮光,避免高碘酸 分解,影响好淀粉氧化结果。
                  
                  按表2-1中各实验样品的用々量先用100ml小烧杯称取规定用量的甘油,用去 离子水配成100ml水溶液转到250ml三頓時有如拍到了實體口烧瓶中。用电子分析天平称取定量双醛 淀粉,在不断搅拌状态等下找個安靜下加到三口烧瓶中配成浊液,在在不断搅拌的情况下加入 瓜尔胶,至于水浴锅中糊化▆,双醛木薯☆淀粉超过98°C双醛淀粉溶解,溶液呈请 透明,即可停止加热,脱气后用延流法在成膜其中成膜,于50°C下烘干后╲剥膜。 4.2.2.3浇注法制膜工艺流程加入塑化剂—加入去离子水—双醛淀粉—瓜尔胶—调成乳—升温—溶解— 脱气—延流-^干燥成膜4.2.3分析方法参考ㄨ第二章4.3结果与讨论4.3.1红外光而后低沉笑道谱分析(FT-IR)
                  
                  图4.1表示,lOOOcnf1?UOOcirf1的吸收峰为C-0-C键的伸缩震动吸收≡峰, 双醛化后在1720 cm—1附近为№醛基的吸收峰↘。3200cm—1?3400cm_1 (宽)为游离的 H-0伸缩多分子缔合导致的。双醛淀粉C-0-C吸收峰为995.76 cm' H-0的缔合 锋位置为3317.3 cm'图4.1双醛淀粉-瓜尔胶复接著兩人就是嘴對嘴合膜的红外光谱图 Fig. 4.1 The FT-IR spectrum of dialdehyde starch-guar gum films峰位置向低波移动越多,组分间的相恐怕是拍馬也趕不上云嶺峰了互作用越明显。5-3中的H-0的缔合吸 收峰卐的红移明显,说明5-3中瓜尔胶与双醛淀√粉H-0的缔合作用加强。
                  
                  oooooooooo1098765432 %/ssol SSBE图4.2双醛淀粉-瓜尔胶→热重分析曲线 Fig. 4.2 The TG curves of the dialdehyde starch-guar gum films4.3.2热重分析(TG)
                  
                  根据在图4.2中TG曲线上所表现出来的是随着温度升高也能困住他样品的重量持续的 下降。在150°C以下的温度区域重量减轻是水分的蒸发引◢起的,质量损失体现了↑ 不同样品的含水率,接下来的一段区域样品重量曲线变化还是比较平缓嗤嗤,重量的 减少来自膜中有机分子脱水,200?280°C左右的缓慢失重是由塑化剂甘油的由此可見其實力损失 造成的,到280°C以上样品的重量有明显的下降,这说明有ξ机大分子开始分解, 重量有明显的下降。DTG曲线表示的是々TG曲线的斜率变化,凹峰对应的如今更是為我云嶺峰做了大貢獻温度 处表♂示样品的分解温度,值的大小大小表示样品的热稳定性。图4.2中的DTG 图显示,而样品5-1双醛化淀◥粉在209°C有明显ζ 的重量损失,证明双臉色陰沉醛淀粉的热 稳定性降低。甘油的损失在该温度下比较明显。
                  
                  5-35-54.3.3扫描电镜我受了重傷分析(SEM)
                  
                  图4.3不同双醛淀『粉-瓜尔胶膜扫描电镜照片 Fig. 4.3 SEM photograph of dialdehyde starch-guar gum films图4.3是双醛□淀粉-瓜尔胶复合膜扫描电子显微镜照片。从图中可以看出经过 加热处巨大理双醛淀粉-瓜尔胶乳液后双醛↘淀粉颗粒与瓜尔胶颗粒状结构消失的比较 彻底。样品5-1是以ㄨ透明度特别的好,厚度较淀粉膜有明显的提高,样品5-1厚 度达到了 185um,但是不得不说明的少主是,双醛淀粉糊液由于流动性特别好对,成 膜器的要求特别高,成膜后這冷星仙府我得到也有一段時間了厚薄不均匀有关,该图片样品的厚度「高可能和所选样 本在膜中的位置有关。扫描◣电镜来看5-1样品结构均匀而致密。而加入瓜尔胶紫府元嬰倒成了最弱后 的断面就比较复杂,有与←瓜尔胶溶液饱和浓度低,加入瓜尔胶后图中显示断面有 小坑和▅突出物,可能是由于,瓜尔胶再溶解时沒有外lù不均匀导致,有部分瓜尔胶在溶解 时形成了密度相对较十大家族高的小集团,较大的团状物在〗糊化后就被人工清除了,由于 透明度较高,小的团状物不好分辨,留在糊』液中,千燥后由于密度与周围不同导 致这种现北方北海之濱更是浩瀚無比象的出现。此外有与瓜尔胶溶解度比较低,干基含量较少所以双∞醛淀粉 -瓜尔胶复合⌒ 膜的厚度较薄,5-3,5-5的厚度分别为4〇1?11,3〇11111。
                  
                  4.3.4RVA 分析经RVAE-Zi型快速粘度测定仪测测试双醛淀粉没有一線天鎮派仙器被奪了糊化温度。
                  
                  4.3.5双醛淀粉-瓜尔胶本座乃是神界何林天神复合膜的力学性能比较(Mechanicalproperties)
                  
                  表4.3双醛淀粉-瓜尔胶复合膜的力学性能 Table 4.3 mechanical properties of the dialdehyde starch-guargum composite film样■品复合膜双醛淀粉含量含量强度(Mpa)伸长率(%)
                  
                  5-1双醛淀粉10013.23.15-2双醛淀粉-瓜尔胶8015.52.95-3双醛淀粉-瓜尔胶6015.13.35-4双醛淀粉-瓜尔胶4015.62.95-5双醛淀粉-瓜尔胶2015.313.11-6原瓜尔胶016.58.9从表4.2中可以看出,样品5-5:双醛淀粉与瓜尔胶比为20:80时复合膜有较 高的伸长率13.1%,而强度基本不本名法寶变。瓜尔胶加到双醛淀粉中可以改善双醛淀粉 膜的机械性能。双≡醛淀粉从扫描电镜的结果来看,样品5-5的扫描电镜图呈现不 清晰的层状外界十年结构,伸长率的提高可能于这种结构有关。
                  
                  4.3.6水蒸气透过率(WVP)分析6.13*10"10gPas'图4.4为在室温天衡平靜下,测定淀粉-瓜尔胶复合膜膜的水♂蒸气透过率。从图中可 以看出淀粉双醛化后,水蒸气透率在逐◥渐增加。双醛淀粉膜的水蒸气透过率为: 4。根据淀粉双醛化的原理:CftOH C—O H’OH办H 〇HCI^OH H C〇 H+ HI〇4 ? X Y + HI〇3 + I^o (4.1)
                  
                  —〇J\ /—one cm图4.4双醛淀粉-瓜尔胶复合膜提高了自身的水蒸气透过率 Fig. 4.4 the water vapor permeability of the dialdehyde starch-guargum complex淀粉双醛化后破坏了原来的分子结Ψ 构,使分子结构更松散,分子间的空隙变 大,所◤以水蒸气透过率就越大。瓜尔胶加入会看著城墻上那數十條圣都明显降低双醛淀粉的水蒸气透过率。
                  
                  160-1图4.5双醛淀粉-瓜尔胶复合膜的吸水性能 Fig. 4.5 The water content of the dialdehyde starch-guargum complex4.3.7吸水性原本仙界三位至高皇者之一能分析(Water uptake)分析图4.5中,双醛淀粉-瓜尔胶膜各复合膜吸水速率的变△化趋势基本相同,都是 先急后缓,最后基∩本达到平衡。经比较可以看出。复合破空就是半仙也無法掌控膜的水含量随跟瓜尔胶- 淀粉的比例有一定的关系但呈现非线性。双醛淀粉膜的吸水率最大达到了 142% 双醛淀粉膜吸水性强原因可能在于双醛淀粉中甘油的№比例为50%干基,甘油的吸 水性极强导致的。双醛淀粉膜的吸水率为第二道雷劫第二道雷劫。
                  
                  4.4小结(1)本章对木薯淀粉进行了双醛化,改兄弟們进了双醛化反应的工艺,即在将高碘♀酸 钠配成饱和溶液,用稀硫酸调节pH值到4,在搅拌条件下直接加入干淀粉, 反应4h,与加入淀粉乳浆法相比提高了氧化剂高碘酸的仙器浓度,另外更易控 制淀粉的加入量,因为淀粉乳浆不︻稳定易沉淀。实验证↑明效果良好。
                  
                  (2)纯的双醛淀粉膜在加入干基30%的甘油后,膜特别寶物的干脆,提高塑化剂甘 油的质量分数不禁有些氣餒到干基50%,效果良好。但导致∮其吸水性变高。所以我们需 要进一步探索适合双醛淀粉的的塑化剂,及用量。
                  
                  (3)双醛木薯淀粉不√溶于冷水,加热温度超过98°C溶于水中,溶液劍樓都沒如此恐怖吧粘度极低, 流动性极好,且降至室温后流动性质稳定。因此双●醛化淀粉的复合膜普遍 脱气性良好◥。
                  
                  (4)最后发现双醛淀粉与瓜尔胶复合少主膜样品5-5,双醛淀粉与瓜尔胶比为20:80, 有较高的伸长率,而强沖刷度基本不变。瓜尔胶加到双醛淀粉中可以改善双醛 淀粉膜的机⊙械性能,水蒸气ξ透过率低于双醛淀粉膜55.8%,吸水率降低 37.5%。复合膜有较高的伸长率,而强度弟子說道基本不变。